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              GB/T 12006.2-1989 聚酰胺含水量測定方法

              發布時間:2016/7/1 9:52:21     閱讀次數:

              GB/T 12006.2-1989 聚酰胺含水量測定方法

              本標準參照采用國際標準草案ISO/DIS 960-1986《塑料——聚酞胺——含水量測定》。
              1 內容與適用范圍
                  本標準規定了聚酰胺及其共聚物粒料含水量的兩種測定方法,即無水甲醇提取法和壓差法。
                  本標準適用于測定不低于0.0l%(m/m)范圍的含水量。
              2 引用標準
                  GB 6283 化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)
              3 無水甲醇提取法
              3.1 原理
                  試樣用無水甲醉提取,提取出來的水用卡爾·費休法測定。
              3.2 試劑
                  分析方法中,應使用分析純試劑。
              3.2.1 無水甲醇:含水量低于0.1%(m/m)。
              3.2.2 卡爾·費休試劑:水當量約為5mg/mL。試劑配制及水當量標定按GB 6283規定進行。
              3.3.1 玻璃燒瓶:容量為250mL,帶磨口玻璃塞或橡皮塞。
              3.3.2 錐形瓶:容量為150mL,具塞標準磨口瓶。
              3.3.3 回流冷凝器:具有適合于錐形瓶和氯化鈣直管的磨口。
              3.3.4 氯化鈣直管或有磨口接頭的其他干燥管。
              3.3.5 加熱裝置:電加熱或空氣加熱。
              3.3.6 自動裝料移液管一套:容量為50mL(見圖1)。

                

               

               

               

              3.3.7 干燥器:內裝無氯化鈣。
              3.3.8 天平:準確至0.0002g。
              3.3.9 卡爾·費休水分測定儀:符合GB 6283。
              3.4 試樣的準備
              3.4.1 粒料
                  將約100g有代表性的最大尺寸為4mm×4mm×3mm的試樣放入完全干燥的250mL玻璃燒瓶中并立即塞上磨口玻璃塞或橡皮塞。
              3.4.2 制件
                  若樣品為塑料制件,則將其切或鋸成幾毫米大小的顆粒,這一步驟要迅速進行以減少吸濕影響,切好的顆粒按3.4.1規定存放。
              3.4.3 試樣量
                  根據估計的含水量使用10-15g的試樣。
              3.5 步驟
              3.5.1 稱取試樣,準確至0.001g,放入帶磨口玻璃塞的錐形瓶中,令m為試樣質量,以克計。用自動裝料移液管量取50mL無水甲醇加入裝有試樣的錐形瓶中,同時加50 mL無水甲醇到另一錐形瓶中做空白試驗,塞上瓶塞,把塞好的錐形瓶放在干燥器中。
              3.5.2 打開瓶塞,迅速與頂端裝有氯化鈣管的回流冷凝器接上。將錐形瓶內物料回流煮沸3h,然后放置45min,冷卻到室溫。將錐形瓶從冷凝器上取下并迅速塞上塞子,放在干燥器內。
              3.5.3 每個燒瓶內物料按GB 6283用卡爾·費休法測定含水量。
              3.5.4 對每個試樣進行兩次測定。
              3.6 結果的表示
              3.6.1 試樣的含水最W按式(1)計算,以質量百分數表示。

               

              式中:V1——測定所用卡爾·費休試劑的體積,mL;
                    V2——空白試驗所用卡爾·費休試劑的體積,mL;
                    T——卡爾·費休試齊水當量,mg/mL;
                    m——聚酰胺試樣質量,g。
              3.6.2 結果取兩次測定值的算術平均值,修約至0.01%(m/m)。兩次測定結果須同時滿足兩值之差不大于0.02%,相對偏差不大于5%。
              4 壓差法
              4.1 原理
                  試樣在真空密閉空間內被加熱至規定溫度,以保證試樣中的水分完全蒸發。測定所引起的壓力增值,該壓力增值與含水量成正比,采用已知含水量的水合物,在試驗條件下失去其水分,求得校正因子,通過校正因子計算含水量。
                  本方法不適用于用強酸聚合的聚酰胺。
              4.2 標樣
                  兩水鉬酸鈉(NaMoO4·2H2O),分析純。或在試驗條件下失去其結晶水的其他水合物如兩水氯化鋇(Bacl2·2H2O)。
              4.3 儀器
              4.3.1 水分測定儀
                  如圖2所示,水分測定儀是一真空氣密連接的玻璃儀器。球A的體積為500±50 mL,球B的體積至少為1000mL。兩球連接到C管上。管C一端接真空規,另一端連接用活塞E連接的試驗管。管C通過活塞F接真空泵。再安裝一活塞G使兩球A和B分開,在活塞G的兩側,管C直接與U型油壓力計L連接,油壓力計支管長度至少為350mm,試樣管M需用耐熱玻璃制成,試樣管間的體積差最大為5 mL。
              注:①如能滿足4.6.2中所提到的重復性要求,可允許使用不同設計的儀器。
                  ②油壓力計中充填硅油。

               

               

               

               

              4.3.2 加熱裝置
              能將試樣管力加熱至規定溫度的合適的加熱裝置。加熱裝置的安置應便于安裝和拆卸。
              4.4 試樣的準備
              4.4.1 粒料:同3.4.1。
              4.2 制件:同3.4.2。
              4.4.3 試樣量的選擇
                  選擇試樣量以得到至少50mm油柱的壓差。
                  如果球A的體積為500±50 mL,球B的體積至少為1000 mL,采用下表試樣量:


              4.5 步驟
              4.5.1 儀器密封檢查
                  如圖2所示,將一干燥的空試樣管M固定于儀器上,檢查時不需加熱試樣管。轉

              動活塞E使管C與試樣管M相通,轉動活塞F使之與管C相通,然后轉動活塞G使球A和B相通。
                  將系統抽真空至壓力小于100 Pa(100Pa=l mbar=0.7 mmHg),并關閉活塞F和G。1h后,檢查壓力是否仍低于100Pa以及油壓力計所示壓差是否小于2mm油柱。如未達到這些要求,檢查密封,重新試驗。
                在測定期間應經常檢查密封以保證氣密性。
                注:更換油壓力計中的油時,必須將儀器抽真空幾小時使新油除氣。
              4.5.2 測定
              4.5.2.1 將試樣迅速稱重裝入一千燥潔凈的試樣管,準確至0.001g,試樣量見4.4.3中的表。然后將試樣管固定于儀器上,打開活塞E和G,轉動活塞F使系統與真空泵相通,將系統抽真空至壓力小于100Pa,轉動活塞F使儀器與真空泵斷開,關閉活塞G。
              4.5.2.2 將加熱裝置加熱至規定溫度,PA6、PA66、PA69、PA610和PA612為195±5℃;PA11和PA12為17±5℃。
              4.5.2.3 將加熱裝置套在試樣管上,加熱試樣管直至油壓力計所示壓差保持恒定持續5min,壓差波動不超過1mm,以毫米記錄油壓力計所示壓差,停止加熱試樣管,打開活塞G,轉動活塞E使試樣管與真空泵斷開。
                  注:①當測定粉末狀試樣時,抽真空時應緩慢打開活塞。建議管中試樣用一層玻璃毛蓋住,最好將玻璃毛在烘箱中預先洪千,冷卻后貯存于帶有吸濕劑如藍色硅膠的容器內。
                      ②對于未知的試樣,包括含水量較高的試樣,在測定的初始階段要經常觀察油壓力計,如果壓力過高,打開活塞G并減少試樣量重做.
              4.5.2.4 每個試樣進行兩次測定。
              4.5.2.5 如果結果大于4.6.2的規定值,檢查密封,再進行兩次測定。
              4.5.3 校正
              4.5.3.1 門至少稱5份兩水鉬酸鈉標樣,其量為30-40mg,放人干燥潔凈的試樣管內。在200±15℃按4.5.2規定的步驟進行試驗。
              4.5.3.2 校正因子f相當于產生1mm油壓壓差時所需要的水的質量(以克計),按式(2)計算。


              式中:m1——兩水鉬酸鈉標樣質量,g;
                  W1——兩水鉬酸鈉含水量,g/g;
                  △P——油壓力計所示壓差,mm。
                  如果用于校正的水合物不是兩水鉬酸鈉,要相應地調整標樣量m1及w1。
              4.5.3.3 以所得f的平均值作為校正因子,在該項計算中,應舍去與平均值之差大于5%的其他結果。
                  注:①當使用某一批新的兩水鉬酸鈉時,要通過在200℃干燥1h后的失重檢查含水量。
                      ②不要用水校正,因所要求的量太少以至無法達到精度。
              4.6 結果的表示

              4.6.1 試樣的含水量W按式(3)計算,以質量百分數表示。


              式中:f——按4.6.3所述方法測定的校正因子;
                    △P——油壓力計所示壓差,mm;
                    m——聚酰胺試樣質量,g。
              4.6.2 結果取兩次測定值的算術平均值,修約至0.01%(m/m)。兩次測定結果須同時滿足兩值之差不大0.04%(m/m),相對偏差不大于10%。
              5 試驗報告
                  試驗報告應包括下列各項:
                  a.注明按照本國家標準;
                  b.試樣完整的標識;
                  c.注明所使用的方法;
                  d.單個試驗結果和兩次測定結果的算術平均值,修約至0.01%(m/m);
                  e.試驗人員和日期。
                  附加說明:
                  本標準由中華人民共和國化學工業部提出。
                  本標準由全國塑料標準化技術委員會化學方法分會歸口。
                  本標準由黑龍江省化工研究所負責起草。
                  本標準主要起草人李子江、韓桂榮。


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